实验教学

目 录

《中药鉴定学》实验课程简介

实验守则及要求

实验一  根及根茎类中药的鉴别（一）

实验二  根及根茎类中药的鉴别（二）

实验三  茎木、皮和叶类中药的鉴别

实验四  花、全草及其他类中药的鉴别

实验五  果实、种子类中药的鉴别

实验六  中药质量标准研究（一）——显微鉴别和检查

实验七  中药质量标准研究（二）——浸出物测定和薄层鉴别

实验八  中药质量标准研究（三）——含量测定

实验九  中药质量标准研究（四）——撰写标准草案及起草说明

执笔人：房敏峰

《中药鉴定学》实验课程简介

《中药鉴定学》是鉴定和研究中药的品种和质量，制定中药标准，寻找和扩大新药源的应用学科。该课程应用分为依据中药标准进行样品鉴定和参照标准进行中药研究两部分。因此，《中药鉴定学实验》也分为两部分：实验一、二、三、四、五选取植物类代表性药材，进行具体药材品种鉴定，以显微鉴定方法为主；实验六、七、八、九，设计中药制剂，进行中药制剂质量标准研究和制定，以中国药典首推的理化鉴定（TLC定性、HPLC定量）方法为主，集设计、创新和科研转化实验为一体，能有效提高学生的中药品种鉴定、标准研究和新资源开发能力。

实验守则及要求

实验守则：

1. 确保实验室安全卫生；

2. 实验前完成预试，确保实验仪器、实验用品、实验材料及实验过程和结果准确无误。

3. 了解学生人数及课程进度等信息，合理安排实验分组及讨论等。

实验要求：

1. 现场观察，画图。交实验报告后方可离开实验室。起草质量标准课后交。

2. 实验报告：个人信息必须完整；标题“实验#  #######”；参照教材，按实验内容布局图的位置，代表图例大小和数量适宜；组图下正中标明图名；画图线条清晰，结构准确。

3. 比较水合氯醛试液（加热/不加热）、稀甘油和水装片的观察效果。

4. 根据每次实验内容，设计2-3个开放或非开放问题，提交班级讨论。

实验一  根及根茎类中药的鉴别（一）

一、实验目的

1. 练习粉末装片，认识根及根茎类代表药材的粉末特征，并通过粉末特征判断原药材；

2. 练习徒手切片，认识双子叶植物的正常结构特征及常见异常结构；

3. 练习绘图，解读根及根茎类中药的粉末/结构图信息，提高中药显微鉴定的交流能力。

二、实验原理

大黄粉末（簇晶、升华），甘草粉末（晶纤维），当归粉末（纺锤型韧皮薄壁细胞，油室）；白术粉末（针晶、油室、菊糖，石细胞）；3-4个混合粉末观察；牛膝横切片面简图（双子叶根异型维管束，沙晶）。

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：大黄，甘草，当归，白术，牛膝

2. 仪器和试剂：仪器（显微镜，小型植物试样粉碎机）；用品（二号药筛，磁盘，载玻片，盖玻片，擦镜纸；单面刀片，双面刀片；尖头镊子，牙签，滤纸；酒精灯，打火机；白色滴瓶，样品瓶，培养皿）；试剂（水合氯醛，稀甘油，纯化水，甲苯，无水乙醇）。

四、实验方法及步骤

1. 粉末制备：取适量大黄、甘草、当归和白术药材，分别粉碎过筛，装样品瓶中备用；

2. 单个粉末观察：挑取每个药材少量粉末，加水合氯醛试液，或稀甘油，或纯化水装片，在酒精灯上适度加热，置显微镜下从低倍镜到高倍镜依次观察粉末特征，绘图；

3. 混合粉末观察：挑取4个药材的粉末，混合，装片观察，绘图；

4. 横切面观察：取牛膝药材，加水泡透，切一层细胞厚度的横切片，加水合氯醛试液装片，稍加热，观察组织特征，绘图。

五、注意事项

现场画图；设计问题（2-3个）

六、思考题

1. 水合氯醛试液、稀甘油或纯化水各适合什么情况下装片？

2. 晶体形状和分泌物类型/结构在植物类药材中是否具有系统分布特征？

3. 图示双子叶植物根和根茎类药材的正常结构和常见异常结构，并各举1-2例。

实验二  根及根茎类中药的鉴别（二）

一、实验目的

1. 练习粉末装片，认识根及根茎类代表药材的粉末特征，并通过粉末特征判断原药材；

2. 练习徒手切片，认识一般单子叶植物的组织结构特征；

3. 练习绘图，解读根及根茎类中药的粉末/组织图信息，提高中药显微鉴定的交流能力。

二、实验原理

人参粉末（簇晶、树脂道），党参粉末（石细胞、木栓、菊糖、乳汁管），山药粉末（针晶束、淀粉粒），天麻粉末（针晶束、多糖团块），3-4个混合粉末观察；麦冬横切片细胞图（单子叶根的构造，表皮、根被、针晶束、石细胞层、内皮层通道细胞、髓）。

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：人参，党参，山药，天麻，麦冬

2. 仪器和试剂：仪器（显微镜，小型植物试样粉碎机）；用品（二号药筛，磁盘，载玻片，盖玻片，擦镜纸；单面刀片，双面刀片；尖头镊子，牙签，滤纸；酒精灯，打火机；白色滴瓶，样品瓶，培养皿）；试剂（水合氯醛，稀甘油，纯化水，甲苯，无水乙醇）。

四、实验方法及步骤

1. 粉末制备：取适量人参、党参、山药和天麻药材，分别粉碎过筛，装样品瓶中备用；

2. 单个粉末观察：挑取每个药材少量粉末，加水合氯醛试液，或稀甘油，或纯化水装片，在酒精灯上适度加热，置显微镜下从低倍镜到高倍镜依次观察粉末特征，绘图；

3. 混合粉末观察：挑取4个药材的粉末，混合，装片观察，绘图；

4. 横切面观察：取麦冬药材，加水泡透，切一层细胞厚度的横切片，加水合氯醛试液装片，稍加热，观察组织特征，绘图。

五、注意事项

现场画图；设计问题（2-3个）

六、思考题

1. 以天麻的多糖团块为例，说明粉末特征与药材产地加工方法之间的关系。

2. 单子叶植物根的一般结构特征。

实验三  茎木、皮和叶类中药的鉴别

一、实验目的

1. 练习粉末装片，认识茎木、皮和叶类代表药材的粉末特征，并通过粉末特征判断原药材；

2. 练习徒手切片，认识双子叶植物等面叶和异面叶的组织结构特征；

3. 练习绘图，解读茎木、皮和叶类药材的粉末/组织图信息，提高中药显微鉴定的交流能力。

二、实验原理

鸡血藤（粉末晶纤维、饮片异型维管束、偏心髓），牡丹皮（粉末草酸钙簇晶、饮片内侧丹皮酚结晶），枇杷叶和番泻叶粉末（簇晶、晶纤维、非腺毛），3-4个混合粉末观察；枇杷叶横切片（异面叶）、番泻叶横切片细胞图（等面叶）。

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：鸡血藤，牡丹皮，枇杷叶，番泻叶

2. 仪器和试剂：仪器（显微镜，小型植物试样粉碎机）；用品（二号药筛，磁盘，载玻片，盖玻片，擦镜纸；单面刀片，双面刀片；尖头镊子，牙签，滤纸；酒精灯，打火机；白色滴瓶，样品瓶，培养皿）；试剂（水合氯醛，稀甘油，纯化水，甲苯，无水乙醇）。

四、实验方法及步骤

1. 粉末制备：取适量鸡血藤、牡丹皮、枇杷叶和番泻叶药材，分别粉碎过筛，装样品瓶中备用；

2. 单个粉末观察：挑取每个药材少量粉末，加水合氯醛试液，或稀甘油，或纯化水装片，在酒精灯上适度加热，置显微镜下从低倍镜到高倍镜依次观察粉末特征，绘图；

3. 混合粉末观察：挑取4个药材的粉末，混合，装片观察，绘图；

4. 横切面观察：取枇杷叶或番泻叶含叶脉的长方形小段，切一层细胞厚度的横切片，加水合氯醛试液装片，稍加热，观察叶表面、叶肉及叶脉特征，绘图。

五、注意事项

现场画图；设计问题（2-3个）

六、思考题

1. 如何区分等面叶和异面叶？

2. 植物腺毛和非腺毛的结构及功能有何差异？

实验四  花、全草及其他类中药的鉴别

一、实验目的

1. 练习粉末装片，认识花、全草及其他类代表药材的粉末特征，并通过粉末特征判断原药材；

2. 练习徒手切片，认识单子叶植物叶的组织结构特征，观察淡竹叶的运动细胞；

3. 练习绘图，解读花、全草及其他类药材的粉末/组织图信息，提高中药显微鉴定的交流能力。

二、实验原理

金银花粉末（花粉粒表面刺突和3萌发孔、腺毛、非腺毛），蒲黄粉末（花粉粒表面雕纹和单萌发孔），茯苓粉末（菌丝），3个混合粉末观察；淡竹叶切片细胞图（运动细胞）。

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：金银花，蒲黄，茯苓，淡竹叶

2. 仪器和试剂：仪器（显微镜，小型植物试样粉碎机）；用品（二号药筛，磁盘，载玻片，盖玻片，擦镜纸；单面刀片，双面刀片；尖头镊子，牙签，滤纸；酒精灯，打火机；白色滴瓶，样品瓶，培养皿）；试剂（水合氯醛，稀甘油，纯化水，甲苯，无水乙醇）。

四、实验方法及步骤

1. 粉末制备：取金银花和茯苓药材适量，分别粉碎过筛，装样品瓶中备用；

2. 单个粉末观察：挑取金银花、蒲黄或茯苓每个药材少量粉末，加水合氯醛试液，或稀甘油，或纯化水装片，在酒精灯上适度加热，置显微镜下从低倍镜到高倍镜依次观察粉末特征，绘图；

3. 混合粉末观察：挑取上述3个药材的粉末，混合，装片观察，绘图；

4. 横切面观察：取淡竹叶含主脉及侧脉的长方形小段，垂直叶脉切一层细胞厚度的薄片，加水合氯醛试液装片，稍加热，观察叶表面、叶肉及叶脉特征，绘图。

五、注意事项

现场画图；设计问题（2-3个）

六、思考题

1. 腺毛和非腺毛存在于植物的哪些部位或组织？它们是如何发生的？

2. 裸子植物、双子叶植物和单子叶植物的花粉粒在表面纹饰、萌发孔和壁结构上有何异同？

实验五  果实、种子类中药的鉴别

一、实验目的

1. 练习粉末装片，认识花、全草及其他类代表药材的粉末特征，并通过粉末特征判断原药材；

2. 练习徒手切片，认识单子叶植物叶的组织结构特征，观察淡竹叶的运动细胞；

3. 练习绘图，解读果实和种子类药材的粉末/组织图信息，提高显微鉴定的交流能力。

二、实验原理

五味子粉末（果皮、种皮），苦杏仁粉末（石细胞），吴茱萸粉末（腺毛、非腺毛），栀子粉末（含晶石细胞），3-4个混合粉末观察；苦杏仁纵剖面及横切片观察（贝壳样表皮石细胞）。

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：五味子，苦杏仁，吴茱萸，栀子

2. 仪器和试剂：仪器（显微镜，小型植物试样粉碎机）；用品（二号药筛，磁盘，载玻片，盖玻片，擦镜纸；单面刀片，双面刀片；尖头镊子，牙签，滤纸；酒精灯，打火机；白色滴瓶，样品瓶，培养皿）；试剂（水合氯醛，稀甘油，纯化水，甲苯，无水乙醇）。

四、实验方法及步骤

1. 粉末制备：取五味子、苦杏仁、吴茱萸和栀子药材，分别粉碎过筛，备用；

2. 单个粉末观察：挑取五味子、苦杏仁、吴茱萸或栀子每个药材少量粉末，加水合氯醛试液，或稀甘油，或纯化水装片，在酒精灯上适度加热，置显微镜下从低倍镜到高倍镜依次观察粉末特征，绘图；

3. 混合粉末观察：挑取上述3-4个药材的粉末，混合，装片观察，绘图；

4. 横切面观察：取苦杏仁，研中线纵剖，观察种皮、胚和子叶的位置及颜色；横切面加水合氯醛试液装片，观察表皮、胚乳和子叶的细胞特征，绘图。

五、注意事项

现场画图；设计问题（2-3个）

六、思考题

1. 石细胞、异常石细胞、含晶石细胞和嵌晶石细胞有何异同？

2. 比较苦杏仁和桃仁的结构、临床功效、化学成分类群及药典含量测定指标，你对二者的质量控制指标有什么建议？

实验六  中药质量标准研究（一）——显微鉴别和检查

一、实验目的

1 学习中药质量标准研究和制定的方法、内容及步骤；

2. 习惯参照现行版《中国药典》开展中药质量标准显微鉴别和检查研究；

3. 理解测定平行样品的意义。

二、实验原理

1. 药材的显微特征是相对稳定的；

2. 植物类药材一般均含有一定量水分，水分含量（%）超过标准规定，通常会影响药材质量；

3. 灰分是植物类药材

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：丹参，丹皮，山楂

2. 仪器和试剂：仪器（显微镜，小型植物试样粉碎机，0.01g/0.001g电子天平，水浴锅，电热鼓风干燥箱，马弗炉）；用品（二号药筛，磁盘，载玻片，盖玻片，擦镜纸；单面刀片，双面刀片；尖头镊子，牙签，滤纸；酒精灯，打火机；白色滴瓶，样品瓶，培养皿，扁形称量瓶，蒸发皿，坩埚，坩埚钳，无灰滤纸，干燥器）；试剂（水合氯醛，稀甘油，纯化水，甲苯，无水乙醇，变色硅胶）。

四、实验方法及步骤

1. 丹参、丹皮和山楂粉末显微鉴别 （按照2020中国药典一部各品种项下粉末鉴别观察，画图）；

2. 丹参、丹皮和山楂水分测定（按照2020中国药典四部0832水分测定法第二法---烘干法；RSD%按中国药典四部要求判定；在RSD符合要求的前提下，平均值结果按中国药典一部各品种项下【水分】要求判定。）

表1  双丹酊原料的水分测定结果（n=2）

样品名称	样品1	样品2	平均值%	RSD%
丹参
丹皮
山楂

注明：根据实验时间简化过程：n = 2，105 ℃恒重，调整干燥时间为1h，恒重10 min）

3. 丹参、丹皮和山楂的总灰分测定（2020中国药典四部2302灰分测定法---总灰分测定法；RSD%按中国药典四部要求判定；在RSD符合要求的前提下，平均值结果按中国药典一部各品种项下【灰分】要求判定）

表2  双丹酊原料的总灰分测定结果（n=2）

样品名称	样品1	样品2	平均值%	RSD%
丹参
丹皮
山楂

五、注意事项

1. 现场画图；

2. 列表记录并计算样品中水分含量%，计算RSD%；

3. 分析测定结果不符合中国药典（一部）品种项下要求（平均值）或中国药典（四部）RSD%要求的原因。

六、思考题

1. 为什么在中药制定标准研究前要先进行原料药材和饮片的质量检验？

2. 如何恒重？恒重的意义是什么？

3. 如果RSD（%）不符合要求，是否可接受平行样品的平均值？为什么？

预习：阅读中国药典（2020年版 四部）浸出物测定法和薄层色谱法。了解薄层色谱操作步骤及作用。

实验七  中药质量标准研究（二）——浸出物和薄层鉴别

一、实验目的

1 学习中药质量标准研究和制定的方法、内容及步骤；

2. 习惯参照现行版《中国药典》开展中药材浸出物和中药制剂薄层鉴别研究；

3. 理解测定平行样品的意义。

二、实验原理

1. 浸出物指用水、乙醇或乙醚为溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定，适用于有效成分尚不清楚、或暂时无法建立含量测定项、或虽建立含量测定项，但所测指标含量甚微的药材及制剂。浸出物是中药质量标准的重要指标之一。

2. 薄层鉴别是中国药典首推的理化鉴别方法。在中药制剂鉴别方法建立时，必须同时设置阳性对照（对照品和/或对照药材）、阴性对照（缺味样品）和至少3批供试品，才能进行方法的专属性研究。

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：丹参，丹皮，山楂，丹参对照药材，丹参素或丹酚酸对照品

2. 仪器和试剂：仪器（0.01g/0.001g电子天平，0.0001g分析天平，水浴锅，电热鼓风干燥箱，超声波清洗器，高速离心机，紫外灯箱）；用品（二号药筛，磁盘，蒸发皿，干燥器，刻度试管，1.5ml/10ml离心管，毛细点样管，层析缸，吹风机）；试剂（无水乙醇，变色硅胶，石油醚，氯仿，乙酸乙酯，硅胶G；95%乙醇，盐酸）。

四、实验方法及步骤（续）

4. 丹参、牡丹皮和山楂浸出物测定

按《中国药典》2020年版一部品种项下浸出物测定要求，具体方法见《中国药典》2020年版四部。实验选取：（1）丹参：水溶性浸出物；（2）牡丹皮：醇溶性浸出物；（3）山楂：醇溶性浸出物。

表3  双丹酊原料的浸出物测定结果（n=2）

样品名称	样品1	样品2	平均值%	RSD%
丹参
丹皮
山楂

计算公式：按干燥品计算，浸出物含量（%）=浸出物干重/供试品干重×100%。

5. 双丹酊薄层色谱鉴别（TLC）

处方：丹参100 g  牡丹皮60 g  山楂40 g

供试品溶液的制备：以上3味，加70%乙醇1000 mL超声提取30分钟，滤过，滤液加70%乙醇补足到1000 mL。即得。每组按上述处方和制法制备双丹酊3批（批号：202101，202102，202103）；缺丹参阴性样品1批；丹参对照药材溶液1份。每份样品溶液各制备10 mL。

展开剂配制：石油醚－醋酸乙酯(8:1，4:1，5:3),。

TLC条件：硅胶G板，展开剂为石油醚-乙酸乙酯（8:1，4:1，5:3），在日光、254nm和365 nm紫外灯下观察。各组用丹参对照药材溶液或双丹酊梯度点样，筛选最佳点样量。

实验报告：计算浸出物数据，计算RSD%值；TLC拍照，计算主要斑点的Rf值。

五、注意事项

1. 干燥，恒重。结果按干燥品计。

2. 必须要有阴性样品，才能判断方法的专属性。

六、思考题

1. 如何确定新资源浸出物测定所用溶剂和方法？

2. 中药制剂薄层鉴别为什么要同时设置阳性和阴性对照？

3. 浸出物测定用溶剂除水、乙醇和乙醚外，是否应该增加乙酸乙酯？

预习：阅读中国药典（2015年版 四部）高效液相色谱法。了解HPLC仪器结构、工作原理、操作步骤及计算方法。

实验八  中药质量标准研究（三）——含量测定1

一、实验目的

1 学习中药质量标准研究和制定的方法、内容及步骤；

2. 习惯参照现行版《中国药典》开展中药质量标准含量测定项研究；

3. 理解测定平行样品的意义。

二、实验原理

含量测定项是评价中药质量优劣的关键项目。中药制剂含量测定指标的选择遵循先君臣后佐使的原则，方法专属性的确定与TLC类似，需要阳性对照品、阴性样品和至少3批样品才能确定。

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：双丹酊3批，丹参素或丹酚酸对照品

2. 仪器和试剂：仪器（高效液相色谱仪，紫外检测器，C18色谱柱，进样针，溶剂过滤器）；用品（1.5ml/10ml离心管，0.45μm水系滤膜，0.45μm有机系滤膜，针头滤膜，吸水纸）；试剂（色谱乙腈，色谱甲醇，娃哈哈纯化水，磷酸，冰醋酸，丙酮）。

四、实验方法及步骤（续）

6. HPLC仪器结构及操作示范（第一批学生，3-4人/组）

样品处理，溶剂过滤，仪器模块，开机/关机，脱气/进样，观察/取图。

7. 双丹酊中丹参的含量测定（HPLC）（每人处理1个样品，并进样）

含量测定：参照中国药典（2020年版一部）止痛化癥片含量测定项方法，结合文献进行优化。照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.5%乙酸水为流动相B，流动相：甲醇（A）-0.5%乙酸水（B）梯度洗脱（30min，10% A；30~40min，10%~95% A；40~50min, 95%~10% A；50~60 min，10% A)，柱温为室温，流速为1.0ml/min^-1，检测波长为280nm，进样体积为10μl。按丹参素峰计算理论板数。

对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每l ml含50μg的溶液（相当于每l ml含丹参素45μg），即得。

供试品溶液的制备：同TLC。分别取对照品溶液和供试品溶液各约1 mL，过针头滤膜，分置1.5 mL离心管中，标记。每组按上述方法制备双丹酊3批，缺丹参阴性样品1批。每个样品平行制备2份。

进样测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

数据采集：读取峰面积值；取图。

含量计算：按照中国药典（2020年版四部 0512）高效液相色谱法（2）外标法。计算双丹酊中丹参素的含量（mg/瓶）。本品每ml含丹参以丹参素（C₉H₁₀O₅）计，每瓶（10 mL）含丹参素××mg。

表4 双丹酊中丹参素含量测定结果（n=2）

样品名称	丹参素峰面积	丹参素含量（%）	丹参素含量（mg/瓶）
丹参素对照品
丹参药材供试液
缺丹参阴性样品
双丹酊202101
双丹酊202102
双丹酊202103

含量限度：提供计算依据及限度值。

五、注意事项

1. 双丹酊批号采用年份4位数字-序号2位数字编排，年份按实验当年年份表示，如2021年制备的3批双丹酊，批号依次设置为202101，202102，202103。

1. 实验报告内容要求：样品制备要求；HPLC操作步骤；测定结果及计算公式；存在问题分析。

六、思考题

1. 研究制定中药制剂质量标准中的【含量测定】项时需要阴性样品，按照标准检测时，是否需要阴性样品？为什么？

2. 中药材【含量测定】项指标的选择依据有哪些是什么？中药制剂【含量测定】项指标的选择依据有哪些？

预习：《中药质量标准研究指导原则》（2019年）；现行版《中国药典》（一部）中药制剂标准格式。

实验九  中药质量标准研究（四）——含量测定2、撰写标准草案及起草说明

一、实验目的

1 学习中药质量标准研究和制定的方法、内容及步骤；

2. 习惯参照现行版《中国药典》开展中药质量标准显微鉴别和检查研究；

3. 理解测定平行样品的意义。

二、实验原理

含量测定项是评价中药质量优劣的关键项目。中药制剂含量测定指标的选择遵循先君臣后佐使的原则，方法专属性的确定与TLC类似，需要阳性对照品、阴性样品和至少3批样品才能确定。

三、实验材料、仪器和试剂

1. 实验材料：双丹酊3批，丹参素或丹酚酸对照品

2. 仪器和试剂：仪器（高效液相色谱仪，紫外检测器，C18色谱柱，进样针，溶剂过滤器）；用品（1.5ml/10ml离心管，0.45μm水系滤膜，0.45μm有机系滤膜，针头滤膜，吸水纸）；试剂（色谱乙腈，色谱甲醇，娃哈哈纯化水，磷酸，冰醋酸，丙酮）。

四、实验方法及步骤（续）

8. HPLC仪器结构及操作示范（第二批学生，3-4人/组）

9. 双丹酊中丹参的含量测定（HPLC）（每人处理1个样品，并进样）

10. 起草《双丹酊质量标准草案及起草说明》（见样稿，P15-19）

参照《中国药典》（2020年版一部）格式撰写《双丹酊质量标准草案及起草说明》。起草质量标准的研究内容包括:

（1）药品原料（药材）的质量标准

（2）药品成品的质量标准草案

（3）质量标准起草说明

五、注意事项

1. 选药原则。小方，所有药味均需设立TLC项；非小方，先君臣，后佐使；

2. 方法选择及优化原则。至少3个流动相，3种薄层板，3种光源；

3. 点样量梯度对比图；

4. 照片体现实验过程及结果。

六、思考题

1. 中药材质量标准包含哪些项目？有什么要求？

2. 中药制剂质量标准包含哪些项目？有什么要求？

3. 中药材和中药制剂标准起草说明包含哪些内容？有什么要求？

样稿：

双丹酊质量标准研究

1．双丹酊原料（药材）的质量标准

丹参：本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。见《中国药典》（2020年版一部 页）。

牡丹皮：本品为 …科植物……的……。……干燥。见《中国药典》（2020年版一部 页）。

山楂：本品为 …科植物……的……。……干燥。见《中国药典》（2020年版一部 页）。

2．双丹酊质量标准草案

双丹酊

(汉语拼音)

【处方】  丹参100 g  牡丹皮80 g  山楂50 g

【制法】  以上3味，加70%乙醇1000 mL超声提取30分钟，滤过，即得。

【性状】  本品为###色的液体；###气，###味。

【鉴别】  取本品5 mL，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1 g，加70%乙醇5 mL超声30 min，取上清液作为对照品溶液。照薄层色谱法试验（中国药典2020年版四部通则0502，吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯=8：1为展开剂，取出，晾干。在日光下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置，显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合酊剂通则项下有关的各项规定。

【含量测定】  照高效液相色谱法测定。具体内容（参照2020版中国药典，拟定丹参主要成分的检测方法和指标）。

【功能与主治】 略

【用法与用量】 略

【规格】  每瓶装10 mL

【贮藏】  密封。

3．双丹酊质量标准起草说明

双丹酊质量标准起草说明

[名称]  按照主要药味缩写加剂型命名。

[处方] 查资料，写出处方来源和方解。

[制法]  原料药经检验，符合《中国药典》（2020年版一部），见附件。制备方法通过优化而成。

[性状] 根据3批样品描述而成。

[鉴别]  本方3味药均经过提取，故不设显微鉴别项。

显微鉴别：本处方药味均经提取，故不列显微鉴别项。

薄层鉴别：（本实验示例：君药，3种光源，点样量）

丹参为本方君药，薄层鉴别以丹参对照药材作为对照。分别称取丹参粉末0.5 g、牡丹皮粉末0.4 g和山楂粉末0.25 g，混匀，加70%乙醇5 mL超声30 min，滤过，得双丹酊样品。取3批双丹酊样品各5 ml，作为供试品溶液。取丹参对照药材0.5 g，加70%乙醇5 ml，超声30 min，取上清液作为对照药材溶液。另取处方中饮片除丹参外，依照处方制法制得，作为阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部 通则0502）试验，吸取上述五种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚－醋酸乙酯(8:1)为展开剂，展开，取出，晾干。分别在日光、254 nm或365 nm下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图1。最佳点样量筛选过程结果见图2。

[检查] 酊剂通则检查结果（见表1）（略）。

表1  双丹酊检查结果（n=2）

批号	乙醇量	平均值	RSD%	甲醇量	平均值	RSD%	最低装量	平均值	RSD%
202101
202102
202103

[含量测定] 丹参为本方的君药，***为丹参的有效成分，故选择***作为控制本品质量的指标成分。本标准参考有关文献，建立高效液相色谱法测定本品中***含量的方法。

色谱条件与系统适用性试验：参照《中国药典》（2020年版一部）“丹参”项下丹酚酸或“止痛化癥片”项下丹参素的色谱条件。

对照品溶液的制备：按照《中国药典》（2020年版一部）“丹参”项下丹酚酸对照品溶液或“止痛化癥片”项下丹参素对照品溶液的制备方法。

双丹酊溶液的制备：按处方和制法制备3批双丹酊供试品溶液。同薄层鉴别项。

缺丹参阴性样品溶液的制备：按处方和制法制备1批缺丹参阴性样品溶液。同薄层鉴别项。

实验方法和结果（见图2，表2），含量限度（略）。

图2. 双丹酊HPLC图

S. 丹参素对照品；1-3 双丹酊3批样品；N. 丹参阴性样品

表2  双丹酊中丹酚酸含量测定结果（n=2）

批号	样品1	样品2	平均值%	RSD%
202101
202102
202103

含量限度制定：制定依据及结果。

[功能与主治]   根据本品临床试验结果制定。

[用法与用量]  根据本品临床试验结果制定。

[规格] 根据本品临床试验结果制定。

[贮藏]  根据本品稳定性考察结果而定。